產品列表PRODUCTS LIST

          首頁 > 技術與支持 > 離子色譜法測云南某地工作場所氯化物的含量
          離子色譜法測云南某地工作場所氯化物的含量
          點擊次數:3402 更新時間:2013-09-25

           1 原理
          空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集,經色譜柱分離,電導檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。
          2 儀器:多孔玻板吸收管;空氣采樣器,流量0~1L/min;微孔濾膜,孔徑0.2μm;過濾裝置;具塞刻度試管,5ml;青島普仁儀器有限公司生產的PIC-10A型離子色譜儀
          2.1儀器操作條件
          色 譜 柱:青島普仁儀器有限公司生產的陰離子色譜柱及其陰離子保護柱。
          流動相:淋洗液(也可以做吸收液),本實驗吸收液為NaOH,建議以后使用時用淋洗液作為吸收液。導致水負峰處被抹平。
          流動相流量:1.3ml/min。
          3 試劑 
          實驗用水為去離子水。
          3.1 吸收液(流動相):稱取0.204g碳酸鈉和0.151g碳酸氫鈉用水稀釋至1L,搖晃均勻。 
          3.2 標準溶液:稱取0.2044g 氯化鉀(于110℃干燥2h),溶于水,定量轉移入1000ml 
          容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0g/ml 氯化氫標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
          4 樣品的采集、運輸和保存
          現場采樣按照GB 159執行。
          在采樣點,用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口;置清潔容器內運輸和保存,在室溫下樣品可保存7d。
          5 分析步驟
          5.1 對照試驗:將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的對照。
          5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進氣管內壁3次,用微孔濾膜過濾入具塞刻度試管中,供測定。若樣品液中待測物的濃度過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
          5.3 標準曲線的繪制:取4 只具塞刻度試管,分別加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 
          氯化氫標準溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 
          氯化氫標準系列。按照儀器操作條件,將離子色譜儀調節至較佳測定條件,進樣50ml,分別測定標準系列,每個濃度重復測定3 次,以峰高或峰面積均值對相應的氯化氫濃度(g/ml)繪制標準曲線。 
          5.4 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品對照溶液。測得的樣品峰高或峰面積值減去樣品對照的峰高或峰面積值后,由標準曲線得氯化氫的濃度(g/ml)。
          5.5譜圖
           

           

          6 計算
          6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。
          6.2 按式(3)計算空氣中氯化氫的濃度:

                 5 c
          C = ―――――― ……(3)
                 Vo
          式中:

          C - 空氣中氯化氫的濃度,mg/m3;
          5 - 吸收液的體積,ml;
          c - 測得樣品溶液中氯化氫的濃度,g/ml;
          Vo- 標準采樣體積,L。
          6.3計算結果:0.00172 g/ml.
          7 說明:國標法的檢出限為0.08g/ml;較低檢出濃度為0.027mg/m3(以采集15L空氣樣品計)。測定范圍為0.08~2.5g/ml;相對標準偏差為3.0%~3.3%。經測定該地區氯化氫含量低于檢出限。